一、检测COD常用方法(投放COD去除剂之前)
常见的检测COD浓度的有以下几种方法:
①重铬酸钾法
②库仑法
③催化快速法
④节能加热法
⑤比色法
一般污水厂常用的会是重铬酸钾法和催化快速法,今天先着重说说这两种方法。
工业常用COD去除剂
二、重铬酸钾发测定COD
①原理:
在强酸性溶液中,准确加入过量的重铬酸钾标准溶液,加热回流,将水样中还原性物质(主要是有机物)氧化,过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液回滴,根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算化学需氧量。
②准备器材
1、250mL全玻璃回流装置;
2、四联可调电炉;
3、25或50ml酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。
③实验步骤:
1、取20.00 mL混合均匀的水样(或适量水样稀释至20.00mL)置于250mL磨口的回流锥形瓶中,准确加入10.00mL重铬酸钾标准溶液及沸石,从冷凝管上口慢慢地加入30mL硫酸一硫酸银溶液,轻轻摇动锥形瓶,使溶液摇匀,加热回流2h(自开始沸腾时计时)。
2、冷却后,用90ml水冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶。溶液总体积不得少于140mL,否则因酸度太大,滴定终点不明显。
3、溶液再度冷却后,加3滴试亚铁灵指示液,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
4、测定水样的同时,取20.00mL重蒸馏水,按同样操作空白实验。记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
④计算:
CODcr(O,mL/L)=(Vο-V)ΧcΧ8Χ1000/V
公式中:
c——硫酸亚铁标准溶液的浓度(mol/L);
V0——滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量(mL);
V1——滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量(mL);
g——氧(1/2)摩尔质量(g/mL)。
三、快速催化法测定COD
①原理
本方法在经重铬酸钾-硫酸消解体系中加入助催化剂硫酸铝钾与钼酸铵。同时密封消解是在加压下进行的,因此大大缩短了消解时间。
②仪器
分光光度计
消解器
微回流管
吸液球
滤纸
1ml、2ml、5ml移液管
③试剂
1、消解液:称取9.80g重铬酸钾,50.0g硫酸铝钾,10.0g钼酸铵,溶解于500ml水中,加入200ml浓硫酸,冷却后转移至1000ml容量瓶中,用水定容至标线。
2、Ag2SO4-H2SO4催化剂:称取8.8g分析纯Ag2SO4溶于1000ml浓硫酸中。
3、掩蔽剂:称取10.0g分析纯HgSO4,溶解于100ml10%硫酸中。
④实验步骤
1、取1.5ml水样于微回流管中;
2、加0.5掩蔽剂;
3、加1.5ml消解液;
4、加2.5ml Ag2SO4-H2SO4催化剂,盖紧摇匀;
5、在165℃中消解15min(或在150℃下消解30min)
6、取出冷却后于波长600nm处检测,同时做空白样。
7、拿到分光光度计下检测,并读出读数。